容量分析仪器基本操作考核要点

发布时间:2016-09-12

容量分析仪器基本操作考核要点

1、 用容量瓶配制溶液

(1) 清洁(内壁不挂水珠)与检查是否©水;

(2) 溶解

玻棒靠小烧杯内壁加适量溶剂;

固体物质全溶;

若加热溶解,溶解后应冷至室温。

(3) 定量转移

右手拿玻棒,左手拿烧杯;

玻棒伸入刻度线下面,下端靠内壁,玻棒在瓶口处要悬空;

转移完后烧杯沿玻棒上提并竖起;

吹洗玻棒与烧杯并转入容量瓶中(4次)

(4) 初步混匀

约3/4容积处;

②不加盖瓶塞,右手食指与中指夹住瓶塞扁头;

③按同一方向摇动几周。

(5) 定容

①离刻度线约1 cm时改用滴管伸入刻度线上方约1 cm处加水稀释;

②视线平刻度线,弯月面下缘与刻度线相切;

(6) 摇匀

①左手食指按瓶塞,右手指尖托瓶底边缘;

②直立、倒转、振荡混匀(循环10次以上)。

2、用移液管移取溶液

(1) 清洁(内壁和下部外壁不挂水珠,吸除尖端内外水分);

(2) 手法(左手拿洗耳球、右手中指与拇指拿管上部、食指调控);

(3) 用待吸液润洗(3次、每次适量、下端放出洗涤液);

(4) 吸液(插入液面下1~2 cm、不吸空、吸好后管下端沿容器内壁轻转2圈)

(5) 调液面

管垂直、容量瓶倾斜、视线平视;

管尖靠容量瓶内壁,调节自如;

溶液弯月面与刻线相切。

(6) 放液

管垂直,锥瓶倾斜;

管尖靠锥瓶内壁;

最后停留15~20 s、旋转一圈(如果标注要吹的吸量管则要求吹出管尖部分溶液)。

3、 用滴定管进行滴定分析

(1) 清洁、查©(会涂凡士林、玻璃珠与乳胶管匹配);

(2) 用操作液润洗3次、每次约10 mL、从下端放出洗涤液,上端用小滤纸条吸干。

(3) 装液

滴定管稍倾斜;

管尖无气泡、溶液中无小气泡;

调初始体积读数在0.00或附近。

(4) 装置

滴定管放在滴定台正中上方,锥形瓶口正中间;

锥形瓶放在滴定台上时滴定管尖比锥形瓶口高出约1 cm(在烧杯中滴定时则要求滴定管尖伸入烧杯内约1 cm,滴定管尖位于烧杯中心的左后方,不影响玻璃棒搅拌)。

(5) 滴定

左手握持滴定管手法规范:

酸管:左手五个手指自然弯曲,大拇指在前、食指与中指在后,用指尖调控活塞,无名指第二指节靠在活塞小端下面,掌心要空);

碱管:(左手大拇指在前、食指在后手指自然弯曲,指尖挤压玻璃珠右侧稍偏上方的乳胶管部分,中指轻靠在乳胶管后面,小指与无名指夹住滴定头的管尖,乳胶管不弯曲、滴定头向下垂直);

右手握持锥形瓶:手腕灵活转动锥形瓶,溶液向同一方向旋转;

观察溶液滴落点周围颜色变化;

连续滴加滴定速度控制(不能成流水线)

终点附近滴定速度控制 (近终点时用逐滴加入和半滴加入方式滴定);

终点判断(颜色突变)

(6) 读数

手不捏滴定管盛液部分;

滴定管要垂直;

视线与液面成水平;

读弯月面下缘实线最低点(如是深色溶液,则读取溶液上缘最高点;对于蓝带滴定管,读上下两尖端相交的位置);

读至0.01 mL,及时记录。

4、 使用分析天平进行称量

(1) 称量前

(1) 取下、放好天平罩,检查水平,清扫天平;

(2) 检查和调节空盘零点。

(2) 称量中

重物置盘中央;

关天平门读数、记录;

手不直接接触称量瓶;

敲瓶动作:距离适中,轻敲瓶上部;逐渐竖直;轻敲瓶口;

注意称量范围。

注意:使用分析天平特别注意:轻拿、轻放、轻开、轻关;还要轻走,不得大声喧哗。

(3) 称量后

结束工作:清洁,关天平门,罩好天平罩,凳子复位,登记。